進樣系統故障是原子熒光檢測中最易出現的問題，主要表現為進樣量不足、管路堵塞或漏液，核心原因與樣品前處理、管路維護及泵管狀態相關。若樣品溶液中存在大量沉淀或懸浮物，未經過濾直接進樣，會導致進樣針或管路堵塞，表現為進樣時溶液流速變慢、熒光信號突然下降甚至無信號；若進樣針與管路連接處密封不嚴（如硅膠管老化、接頭松動），會出現漏液現象，實際進入反應系統的樣品量減少，導致檢測結果偏低。此外，蠕動泵泵管長期使用后會出現磨損、變形，泵管彈性下降會導致進樣體積重復性差，讀數波動明顯。處理此類故障時，需先停止進樣，拆下進樣針用稀硝酸（5%）浸泡 30 分鐘后用去離子水沖洗，疏通堵塞；檢查管路連接處，更換老化的硅膠管與松動的接頭；若泵管磨損嚴重，需按儀器規格更換新泵管，并調整泵壓至合適范圍（通常為 0.3-0.5MPa），確保進樣體積穩定。日常操作中，樣品需經 0.45μm 濾膜過濾，避免雜質進入系統，同時定期（每 200 次進樣后）檢查泵管狀態，延長其使用壽命。

氫化物發生系統作為原子熒光儀器的核心反應單元，其故障主要體現在反應、氣泡過多或無氫化物生成，與試劑濃度、酸度及反應條件密切相關。若還原劑濃度過低（低于 1%），或氧化劑（如硝酸）加入量不足，會導致樣品中待測元素無法充分轉化為氫化物，表現為熒光強度顯著低于標準值；若反應體系酸度不當（如砷檢測需鹽酸介質 pH=1-2，酸度偏高或偏低均會抑制反應），會出現反應緩慢、產生大量泡沫的情況，氣泡進入原子化器后會干擾熒光信號，導致基線波動。此外，反應瓶內若殘留前次檢測的試劑廢液，會與新加入的試劑發生副反應，生成雜質氣體，影響氫化物純度。處理時需先核對試劑配置比例，確保濃度為 1.5%-2%（含 0.5% 氫氧化鉀穩定），氧化劑濃度符合檢測方法要求；通過 pH 計調整反應體系酸度至最佳范圍，必要時加入消泡劑（如正辛醇）抑制泡沫產生；每次檢測后用去離子水沖洗反應瓶 3 次，去除殘留廢液。優化建議方面，試劑需現配現用，避免長期放置導致濃度下降，同時定期（每月 1 次）清洗反應管路，防止試劑殘留堵塞。

原子化系統故障主要表現為原子化效率低、熒光信號不穩定，關鍵影響因素包括原子化器溫度、載氣流量及石英管狀態。若原子化器溫度過低（低于 800℃），氫化物無法充分原子化，會導致熒光強度偏低；若載氣（如氬氣）流量過大（超過 400mL/min），會稀釋原子蒸汽濃度，流量過小（低于 200mL/min）則無法及時將氫化物送入原子化器，兩者均會導致信號波動。此外，石英原子化管長期使用后，內壁會附著碳化物或鹽類沉積物，形成 “記憶效應"，導致后續檢測中空白值升高、峰形拖尾。處理時需先通過儀器控制面板調整原子化器溫度至方法規定值（如汞檢測需 1000℃），并校準載氣流量（通常為 300mL/min），確保流量穩定；若石英管污染，需拆下后用 10% 硝酸浸泡 2 小時，再用去離子水沖洗干凈，烘干后重新安裝。日常維護中，每次檢測結束后需繼續通載氣 10 分鐘，冷卻原子化器并清除殘留物質，每季度對石英管進行一次清洗，避免 “記憶效應" 影響檢測結果。

檢測系統故障直接影響信號讀取，常見問題包括基線漂移、靈敏度下降及無熒光信號，與光電倍增管、燈源及電路連接相關。若光電倍增管高壓設置過低（低于 250V），會導致檢測靈敏度不足，信號微弱；高壓過高（高于 400V）則會增加背景噪聲，導致基線漂移。空心陰極燈若使用時間過長（超過 500 小時），會出現燈能量下降、發光不穩定的情況，表現為熒光強度重復性差；若燈電流設置不當（如砷燈電流超過 15mA），會加速燈源老化，縮短使用壽命。此外，檢測器信號電纜接觸不良、放大器模塊故障，會導致信號無法正常傳輸，表現為無熒光信號輸出。處理時需先調整光電倍增管高壓至最佳范圍（根據元素類型設定，如汞燈 280-320V），核對空心陰極燈電流（通常為 8-12mA），若燈能量不足需更換新燈；檢查信號電纜連接狀態，重新插拔接頭確保接觸良好，若放大器故障需聯系廠家維修。優化操作時，空心陰極燈需提前預熱 30 分鐘，待能量穩定后再開始檢測，同時避免頻繁開關燈源，延長其使用壽命。